SPEトラブルシューティング | 株式会社トムシック

問　題	原　因	対　策
回収率が低過ぎる	コンディショニングが悪い	固定相に合わせたコンディショニングを行う。逆相では、MeOH，CH3CN，i-PrOHなどを用いる。最後、試料溶解溶媒でコンディショニングする。
	分析対象の成分が、固定相よりも、試料溶解溶媒に親和性があった	保持力の強い固定相に変える。固定相との相互作用を大きくするため、試料溶液のpHを変える。あるいは試料溶解溶媒の極性を変化させる（極性の弱いものにする）
	不適切な洗浄	分析成分をロスしない様に、水や溶出力の弱い溶媒を用いる。洗浄液のpHも大きく影響することがあるので注意
	不適切な溶出	溶出溶媒の量を増やす。溶出力の強い溶媒に変える。
分析成分がカラムから溶出しない	固定相との相互作用が強過ぎる	保持力の弱いSPEカラムに変える
	溶出溶媒量が少な過ぎる	溶出溶媒量を増やす
	使用溶媒の溶出力が弱い	溶媒を高極性の溶媒に変える。溶出液pHを変えてみる。
抽出が一定しない	試料添加前に、SPEカラムが乾燥	コンディショニングし直す
	試料負荷量オーバー	試料負荷量を減らす
	サンプルロードが早過ぎる	サンプルロードを遅くする
	溶出速度が過過ぎる	Allow elution solvent to seep into column before aspirating or forcing through column. Apply in two separate aliquots versus a single aliquot.
	洗浄溶媒の溶出力が強すぎる	溶出力の弱い溶出溶媒に変える
	溶山溶媒量が少な過ぎる	洗浄溶媒量を増やす
妨害成分の溶出	分析対象成分と妨害成分が同時に抽出される	浴肘の前に、SPEカラムから妨害成分を洗い流す。妨害成分に比べ、分析対象成分をより保持するSPEカラムを使用する
妨害成分の溶出	カラムから妨害成分が溶出	コンディショニング前に溶出溶媒でSPEカラムを良く洗浄する
溶出が遅い	試料中に多数の不溶解粒子混入	固相抽出の前に、ろ過あるいは遠心分離で除く
	試料溶液の粘度が大きい	溶媒希釈する
	減圧度（真空度）が悪い	真空ポンプ性能をチェックし、減圧度を上げる
試料大量処理が必要な場合	試料負荷量オーバー	大容量のSPEカラムを使用する
スループットが低い	前処理メソッドが悪い	異なるSPEカラムの使用を検討してみる